通過文獻(xiàn)研究，制備除銫沸石分子篩的主要方法是水熱合成法，沸石分子篩制備主要原料包括硅源、鋁源(或鈦源)、堿、模板劑等。硅源主要物質(zhì)有：正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸丁酯(TBOS)以及硅溶液等；鋁源物質(zhì)有：硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、異丙醇鋁等；鈦源物質(zhì)有：正鈦酸乙酯(TEOT)、正鈦酸丁酯(TBOT)等；模板劑通常用四丙基氫氧化銨(TPAOH)、四丁基氫氧化銨(TBAOH)等。影響沸石分子篩合成的主要因素有：原料比、堿濃度、合成溫度和時(shí)間等。
1、原料比
除銫沸石分子篩的主要原料為硅鈦化合物或硅鋁化合物。不同的硅鈦比或硅鋁比會(huì)形成不同的化合物，對(duì)銫的吸附也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。硅鈦化合物具有離子交換性能，主要是由于化合物內(nèi)部的分子孔道拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)。而不同的硅鈦比會(huì)形成不同的空間孔道結(jié)構(gòu)，硅鈦化合物的分子結(jié)構(gòu)內(nèi)部會(huì)形成八元環(huán)、十元環(huán)、十二元環(huán)或二十四元環(huán)的不同結(jié)構(gòu)，只有八元孔道結(jié)構(gòu)的孔穴尺寸大小與銫離子或銫水合離子尺寸相匹配，因此也只有八元環(huán)孔道結(jié)構(gòu)才有除銫能力(如CST)。如表1所示常見的幾種硅鈦化合物的鈦硅比。常見的硅鈦化合物從Ti－M到TS－β，它們的硅鈦比都小于0.1，當(dāng)硅鈦比達(dá)到1以上才有可能形成除銫八元孔道結(jié)構(gòu)。因此，具有較高硅鈦比是硅鈦化合物除銫能力的關(guān)鍵因素。
不同硅鋁化合物的差異主要是其內(nèi)部物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)等，最主要的還是化合物內(nèi)部硅鋁的比例差異。不同的硅鋁比會(huì)形成的不同的晶型結(jié)構(gòu)。研究表明，相同的反應(yīng)條件下，高鋁比容易生成A型沸石，高硅比容易生成P和X型沸石。在利用粉煤灰合成硅鋁沸石分子篩的過程中，采用水熱合成法，在硅鋁比1.0～7.3的變化范圍內(nèi)，制得了不同類型的沸石分子篩，其中，當(dāng)硅鋁比在1和2之間時(shí)，制備得到A型分子篩；硅鋁比例超過2.5，逐漸合成X型分子篩，且量隨著硅鋁比增大而增多，同時(shí)A型沸石的量減少；當(dāng)硅鋁比增大到7.3時(shí)，產(chǎn)物為單一的X型沸石。不同晶型結(jié)構(gòu)的分子篩對(duì)銫的吸附性能也會(huì)有差異，目前，對(duì)銫有很好吸附性能的沸石分子篩主要是A型硅鋁分子篩。
2、堿濃度
堿濃度會(huì)影響除銫沸石分子篩中原料物種(如Si和Al、Si和Ti)的溶解、產(chǎn)物的晶型和產(chǎn)量等。堿溶液中，氫氧根有利于沸石中Si4+和Al3+的溶解，鈉離子會(huì)影響沸石分子篩的結(jié)晶情況。
堿的濃度不僅可以控制硅酸根離子的聚合度，還可以控制體系中各組分的平衡位置。不僅如此，控制合適的堿濃度在合成純沸石過程中，對(duì)結(jié)晶的時(shí)間、沸石粒徑的大小以及純度都有重要影響。研究了不同堿以及堿濃度對(duì)硅提取量的影響，結(jié)果表明：比較NaOH、Na2CO3和KOH三種堿對(duì)硅的提取率，發(fā)現(xiàn)NaOH的效果最好；當(dāng)堿濃度大于2mol/L，反應(yīng)出現(xiàn)P型沸石，且隨堿濃度增加而增加，當(dāng)堿濃度大于3mol/L后，則出現(xiàn)羥基方鈉石。
3、合成溫度和時(shí)間
采用水熱合成法合成除銫沸石過程中，合成溫度會(huì)影響產(chǎn)品的晶度，同時(shí)合成溫度也會(huì)相應(yīng)的影響合成時(shí)間。合成過程中的溫度在150℃到200℃之間時(shí)，制得的產(chǎn)品硅含量較高，低于該溫度時(shí)，硅含量較低。同時(shí)，較高溫度會(huì)縮短沸石合成時(shí)間，但得到的產(chǎn)品粒徑較大，相應(yīng)的，降低溫度會(huì)延長(zhǎng)合成時(shí)間，但容易形成粒徑較小的產(chǎn)品，在合成A型沸石分子篩的過程中，如果增加反應(yīng)時(shí)間，很可能會(huì)形成P型沸石和方鈉石。研究了合成除銫A型沸石分子篩的水熱合成法，通過設(shè)置不同的反應(yīng)時(shí)間來衡量合成時(shí)間對(duì)產(chǎn)品合成率的影響，結(jié)果表明，合成時(shí)間過短，晶度不夠，時(shí)間過長(zhǎng)，由于產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，也會(huì)造成產(chǎn)品結(jié)晶度降級(jí)或晶型改變等。
