陽離子交換容量的測試

陽離子交換容量(吸銨量)是評價沸石的一個重要指標,反映沸石選擇性交換陽離子的能力,同時也反映沸石的礦物含量(純斜發沸石陽離子交換容量為220mmol/100g,純絲光沸石陽離子交換容量為270mmo/10g)。試樣先用1molL氯化銨溶液煮沸改型,過濾,用1mol仉氯化鉀溶液洗去多余的氯化銨溶液。再和1mol幾氯化鉀溶液作用,將交換的氯化鉀溶液置換出來。然后加入甲醛,被置換出來的銨離子和甲醛作用生成六亞甲基四胺鹽和氫離子,用標準氫氧化鈉溶液滴定,計算沸石的陽離子交換容量。再與純沸石的理論陽離子交換容量比較,就可求得試樣中沸石的含量。蒙脫石在同樣測試條件下也進行交換,可用吸藍量測試結果,在陽離子交換容量結果中扣除校正。因此,本法適合于含蒙脫石的沸石試樣的陽離子交換容量的測試。
(1)所用試劑
氯化銨溶液:1mol/幾L。
氯化鉀溶液:1molL。
中性甲醛溶液:2:1,使用前用0.1mol氫氧化鈉溶液中和至酚酞指示劑呈
粉紅色。

氫氧化鈉-氯化銨緩沖溶液:pH值為10,20g氯化銨溶于200mL蒸餾水中,加80mL氫氧化銨,用蒸餾水稀釋至1000mL。

氫氧化鈉標準溶液:0.1mol九,4g氫氧化鈉溶解于1000mL煮沸剛冷卻的蒸餾水中。標定氫氧化鈉溶液:稱取0.5000g在110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀置于25σnL燒杯中,加入煮沸剛冷卻的蒸餾水5mL,攪拌溶解,加1%酚酞指示劑2滴,用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。

(2)測試流程稱取1.0000g試樣置于250mL燒杯中,加入1mol氯化銨溶液50mL和少許紙漿,在電熱板上煮沸并保溫30min。取下,用致密濾紙過濾,用煮沸的1mol∧L氯化銨溶液洗滌,直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止(檢查方法:在小燒杯中加幾毫升氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍K,承接一些濾液,如溶液不變紅色,說明已洗凈)。再改用溫水洗滌至無氯離子(0.1%硝酸銀

溶液檢査),用蒸餾水將漏斗尾部沖洗一下,防止少量氯化銨沾污。

漏斗改用清潔的250mL燒杯承接分數次加入煮沸的80mL1mol∧氯化鉀溶液,待漏斗中溶液流完后,在燒杯中加入15mL中性甲醛溶液,以酚酞為指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至紅色。再在燒杯中接取一次1mol冮氯化鉀溶液,如溶液紅色不變,表示滴定終點已到。如紅色退去,則需要重復滴定至穩定的紅色為止。以數次滴定所消耗的標準氫氧化鈉溶液的總體積計算結果。